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发布时间:2022-08-26 01:46:31
微波消解仪的分类
一类,即A类机超高压消解反应罐,内罐材质为TFM,外罐(套)各厂家均选用国内外为***的材料制成,消解罐为框架式双层罐结构,批处理量大≥10个,一般采用 工业微波炉的大炉腔设计,容积大,功率大,多层钢结构防爆炉门,自弹出(浮动式)平移炉门结构。
第二类,即B类机高压消解反应罐,内罐材质为TFM(或高质量的PTFE),外罐(套)材料通常用增强型PEEK;改进型炉腔设计,炉腔容积中等,有些厂家在炉门结构上也采用了自弹出缓冲炉门结构,批处理量为10左右。
第三类,即C类机中高压消解反应罐。结构简单, 操作方便,仪器本身的故障率低, 成本低廉; 但炉腔稍为单薄, 若发生炉腔和炉门损坏较大, 但操作人员的安全性还是有保障的。
微波消解仪操作规程
1. 检查仪器运行正常。
2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。
3. 称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。
4. 在通风橱中,加消解用***,单用内罐时总***里要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹片,再放入转子架中,架子***到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。
5. 关***,根据样品编写或者调出程序。
6. 按START,开始程序。
7. 结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸发或定容。
8. 清洗容器。
微波消解仪的准确性
目前市场上的微波消解仪大多数采用温度和压力双重控制模式,温度或压力单独控制的模式逐渐被市场淘汰。温度越高,样品反应速度和消解的程度越高;压力越大,消解罐的耐压要求越高,相对***性越高。因此,温度传感器与压力传感器读取数据的真实性与准确性,非常重要。
温度传感器和压力传感器是微波消解仪重要也基本的配置,一些厂商为了吸引客户的关注度,出现了红外测温、全罐测温等非接触式测温新概念。红外测温是利用红外线只能穿透透明性物质的原理,探测样品消解液的温度。因此只有消解内罐采用透明性的材质才能准确测量消解液的温度。消费者在购买时,可以运用自己的知识或者向行业内的请教,理性思考和选择。
微波消解技术
利用微波的穿透性和反应能力加热密闭容器内的***和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。传统方法采用多孔消化器或消煮炉制备方法,样品的消化时间通常需要数小时以上。即使选用较***的传统消化器,内配尾气吸收装置,也很难避免消化中尾气泄漏而产生很呛人的气味。采用微波消解系统制样,消化时间只需数十分钟,消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需***催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况。
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