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发布时间:2022-03-22 04:19:30
微波水热合成仪操作流程:
1.用之前,开机预热30min;
2.30min后按“复位”键;
3.打开仪器门,装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门,断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);
4.装反应釜过程中,先装主控釜,后装副控釜;装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;
5.关闭仪器门,按3~4次“确定”键,直到出现温度、时间和功率的设定界面,进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃,高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100,小功率为400W,大功率不能超过1600W,选择功率时,以水热仪内反应釜数量而定,若反应釜数量为n,则功率选择为(n+2)×100W);
6.设定结束后,按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形),开始反应;
7.待设定的反应阶段结束后,会自动进入冷却程序,当温度降至60℃后,即可打开仪器门,取出反应釜,取出主控釜后,用不锈钢支架插入温度传感器口,以防止因温度降低,温度传感器口收缩。
8.关闭仪器门,切断电源。
微波水热合成仪单模合成仪器
可以被看做是研发微波合成仪。这种紧凑型的仪器在1990s后期被制造出来,并仅用作微波合成。单模反应器的微波场可以被看做是驻波(仅仅有一种模式的微波和反应物作用,见图片)。在小腔体中(通常150mL-300mL)微波密度非常高,可达3600W/L,因此仅需较低的微波功率就可以使反应物充分加热。这种仪器非常适合于在方法开发过程中的小批量(0.5-20mL)合成。连续的单管合成(自动进样器)保证每个反应中参数设置的自由度。
微波水热合成仪应用
在微波合成的阶段,它仅仅代表微波辅助有机合成(MAOS,microw***e-assisted organic synthesis),这是因为当初引进这项技术完全是由于有机化学的学术研究需求。随着时间迁移和技术的进步,更多的化学学科和更多的化工企业加入了这个团体,成功的应用了这种便捷的加热技术,尤其是在方法开发和优化过程中。然而,除了材料科学中的一些合成应用,如金属氧化物和沸石类材料,大多数适用的合成反应仍然可以被看做有机化学。
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