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发布时间:2022-03-04 03:35:36
微波水热合成仪使用注意事项
1.装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;装副控釜时,要加片,每片片使用3次为安全值,同时,用手拧紧塑料螺母即可。
2.主控釜杯盖上温度传感器口不能进水,若进水,应注入酒精后,再吹干。
3.转动转盘时,要使用“转盘”键,不能用手转。
4.温度设定过程中,若温度超过150℃,采用分步升温方式,温度不能超过150℃,以后每步升温幅度不能超过50℃。
5.反应釜清洗:同普通反应釜清洗流程,内罐不能用硬毛刷清洗。
6.仪器在反应过程中,若温度下降,则有可能是反应物***,应停止程序。
微波水热合成仪操作流程:
1.用之前,开机预热30min;
2.30min后按“复位”键;
3.打开仪器门,装反应釜(通电状态下可以按“开门”键开门,断电状态下可以通过仪器右侧右下角的机械开门键开门);
4.装反应釜过程中,先装主控釜,后装副控釜;装主控釜时,压力传感器在下,温度传感器在上;
5.关闭仪器门,按3~4次“确定”键,直到出现温度、时间和功率的设定界面,进行温度、时间和功率的设定(温度单位为℃,高不能超过250℃;时间单位为min;功率单位为W×100,小功率为400W,大功率不能超过1600W,选择功率时,以水热仪内反应釜数量而定,若反应釜数量为n,则功率选择为(n+2)×100W);
6.设定结束后,按操作界面右下角的“开始”键(图标为绿颜色的三角形),开始反应;
7.待设定的反应阶段结束后,会自动进入冷却程序,当温度降至60℃后,即可打开仪器门,取出反应釜,取出主控釜后,用不锈钢支架插入温度传感器口,以防止因温度降低,温度传感器口收缩。
8.关闭仪器门,切断电源。
微波水热合成仪原理
直流电源提供微波发生器的磁控管所需的直流功率, 微波发生器产生交变电场,该电场作用在处于微波场的物体上,由于电荷分布不平衡的小分子迅速吸收电磁波而使极性分子产生25 亿次/s 以上的转动和碰撞,从而极性分子随外电场变化而摆动并产生热效应; 又因为分子本身的热运动和相邻分子之间的相互作用, 使分子随电场变化而摆动的规则受到了阻碍, 这样就产生了类似于摩擦的效应,一部分能量转化为分子热能,造成分子运动的加剧, 分子的高速旋转和振动使分子处于亚稳态, 这有利于分子进一步电离或处于反应的准备状态, 因此被加热物质的温度在很短的时间内得以迅速升高。但是其具体的加热原理可以分为两类。
微波水热合成仪单模合成仪器
可以被看做是研发微波合成仪。这种紧凑型的仪器在1990s后期被制造出来,并仅用作微波合成。单模反应器的微波场可以被看做是驻波(仅仅有一种模式的微波和反应物作用,见图片)。在小腔体中(通常150mL-300mL)微波密度非常高,可达3600W/L,因此仅需较低的微波功率就可以使反应物充分加热。这种仪器非常适合于在方法开发过程中的小批量(0.5-20mL)合成。连续的单管合成(自动进样器)保证每个反应中参数设置的自由度。
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